煤中全硫含量測(cè)定的操作方法

1題目：煤的全硫含量的測(cè)定    GB/T214—2007 煤中全硫的測(cè)定方法（庫(kù)侖積分法）

2目的：測(cè)定煤中的全硫的含量

3儀器：

     3.1  電子天平 ：FA 1004型（萬(wàn)分之平）  感量 0.0001g。

     3.2  KZDL-800B型微機(jī)快速測(cè)硫儀

4試劑和材料

  4.1 三氧化鎢（HG 10—1129）

  4.2 變色硅膠（工業(yè)品）

  4.3 電解液：碘化鉀（GB/T1272）溴化鉀（GB/T649）各5g，冰乙酸（GB/T676）10ml溶于250~300ml的蒸餾水中。

5實(shí)驗(yàn)步驟 

  5.1 啟動(dòng)KZDL-800B型微機(jī)快速測(cè)硫儀控制器，使溫度升至1050±5℃。控制器顯示溫度值。升溫時(shí)間約20—30分鐘。

  5.2 將電解液置入電解池內(nèi)，調(diào)節(jié)氣流量為0.8—1L/min。

  5.3 調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速，以攪拌指將氣泡攪拌均勻?yàn)橐耍s500r/min）。

  5.4 先做1-2個(gè)廢樣，使電解液達(dá)到平衡狀態(tài)。

  5.5 稱取50±0.5mg  0.2mm粒度的空氣干燥基煤樣。在瓷舟中平攤均勻，表面覆蓋一層三氧化鎢。（三氧化鎢起崔化作用以使煤樣充分燃燒，另外可防止煤樣爆燃，以免煤樣燃燒產(chǎn)生的煤灰被氣流帶到電解池）。

  5.6 輸入試樣編號(hào)、質(zhì)量。按“啟動(dòng)”。

  5.7 將瓷舟放在石英舟上，按“啟動(dòng)”，自動(dòng)將煤樣由初始位置送到預(yù)熱位置（500℃）并等待微機(jī)發(fā)出定時(shí)45秒到的信號(hào)立即自動(dòng)送到高溫區(qū)（1150℃），5分15秒結(jié)束整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程。并返回到起始位置。

  5.8 微機(jī)自動(dòng)顯示測(cè)量結(jié)果。

  5.9 以上步驟同一煤樣連續(xù)兩次所得的結(jié)果取平均值為檢測(cè)結(jié)果。如果當(dāng)兩個(gè)檢測(cè)結(jié)果的誤差超過(guò)GB/T214—2007允許范圍，本次檢測(cè)試驗(yàn)失效并做相應(yīng)的檢查，重做實(shí)驗(yàn)。